GH4169是一種關(guān)鍵的鎳基超級合金,,可用以各種各樣工程項目運用,。它尤其用以航天航空,深海,,核能發(fā)電和食品類加工運用[3],。這類鎳合金經(jīng)過產(chǎn)生密不可分黏附的氧化皮,可在溫度起伏期內(nèi)抵抗剝落,。GH4169在超高壓標(biāo)準(zhǔn)下具備運用[4],。
Saraf和Sadaiah科學(xué)研究了電磁場對SS316L蝕刻速率的直接影響[5]。Patil和Mudigonda在GH4169上開展了試驗,,以熟悉控制變量(比如切削用量,,走刀速率和車削深層)在不一樣參數(shù)水平上對表面光滑度和內(nèi)應(yīng)力的影響[6]。Qu等,。使用PCM在Monel400上開展了研究,。研究表明,軋制方向會直接影響蝕刻速率[7],。Bruzzone和Reverberi第一次在PCM中引進了模擬仿真,。因此,應(yīng)用了3D蒙特卡羅模擬模型并進行了試驗值[8],。?akir科學(xué)研究了氯化鐵蝕刻劑對鋁的影響,,因為Al蝕刻是PCM工業(yè)生產(chǎn)中的至關(guān)重要的問題[9],。Ho等。進行化學(xué)加工,,剖析納米晶鎳并預(yù)測蝕刻劑濃度值對蝕刻品質(zhì)的直接影響[10],。?akir等。對氯化鐵和氯化銅蝕刻劑的銅蝕刻加工工藝開展了比較分析,。用氯化鐵蝕刻劑觀察到更多的蝕刻速度,而用氯化銅蝕刻劑造成光潔的表面品質(zhì)[11],。Allen和Almond探討了PCM工業(yè)生產(chǎn)中氯化鐵蝕刻劑的質(zhì)量控制(QC)難題[12],。
參考文獻說明,并未對PCM中的表面拓撲開展調(diào)查,。GH4169是一種難車削的合金,,具備廣泛的應(yīng)用范疇。能夠應(yīng)用放電加工,,激光加工等在加工全過程中造成地應(yīng)力的狀況下開展加工,。PCM是無地應(yīng)力和無毛邊的加工工藝,在Inconel合金上并未開展重大科學(xué)研究,。加工工藝主要參數(shù)對表面拓撲的直接影響是PCM中的關(guān)鍵問題,。此項科學(xué)研究第一次調(diào)研了GH4169的光化學(xué)反應(yīng)加工。
2,。原材料和方式
2.1,。原材料
挑選用以試驗的原材料是GH4169。最開始取250×250×毫米的板用以精確測量表面表面粗糙度值,。表面表面粗糙度的初始值在不一樣的部位拍攝產(chǎn)品工件并觀查做為1.98的均值?μ米,。標(biāo)本采集的規(guī)格為20×20毫米。未加工的GH4169的掃描儀透射電鏡(SEM)圖象如圖所示1所顯示,。如圖2所顯示,,能量色散X射線分析(EDAX)曲線圖提供了GH4169的成分。
圖1
GH4169加工前的SEM圖像,。
圖2
GH4169的EDAX配置文件,。
在光化學(xué)加工中,,通過蝕刻去除金屬,。觀察到三個主要階段(圖3)。(一個)來自蝕刻劑溶液的離子或分子通過邊界層向工作表面上的裸露膜擴散,。(b)由于暴露于蝕刻劑的膜之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng),,形成可溶性和氣態(tài)副產(chǎn)物。(C)來自工件表面的副產(chǎn)物通過邊界層擴散到蝕刻劑溶液中,。
圖3
光化學(xué)加工機制,。
PCM實驗中遵循的不同步驟在圖4中給出。
圖4
PCM實驗流程圖,。
通過使用超聲波清潔器清潔樣品,。用于清潔的溶液包含去離子水和1%的鹽酸。在SEM下觀察清潔的表面的表面變化,,并在EDAX上觀察化學(xué)組成,。通過使用FeCl 3(氯化鐵)作為蝕刻劑對樣品進行加工。實驗的設(shè)計基于完全階乘(3k)方法,。從過去的文獻中可以發(fā)現(xiàn),,這些參數(shù)對PCM的響應(yīng)參數(shù)有重要影響[ 13 – 18are是蝕刻劑的濃度,蝕刻溫度和蝕刻時間,。通過一次使用一個因素來確定工藝參數(shù)范圍的方法已經(jīng)進行了初步實驗,。所選擇的工藝參數(shù)是蝕刻劑濃度,蝕刻劑溫度和蝕刻時間,,其每三個等級如表1所示,。對于過程參數(shù)的這種組合,需要使用完全階乘方法進行27個實驗,。另外,,在表2中包括作為表面粗糙度()值的響應(yīng)參數(shù)。
參數(shù)實驗水平1級2級3級溫度(°C)455055蝕刻劑濃,。(克/升)500550600時間(分鐘)203040 |
2.4,。實驗裝置
圖5顯示了GH4169 PCM的實驗裝置。蝕刻浴用于進行實驗,。它由一個保溫蓋組成,,可保持浴槽內(nèi)的溫度。溫度控制器用于控制浴溫,,精度為±1°C,。使用Taylor Hobson talysurf輪廓儀進行表面光潔度()的測量。
圖5
實驗裝置,。
借助于平均有效圖和方差分析(ANOVA)對工藝變量對表面粗糙度的影響進行了統(tǒng)計分析。因此,,分析了工藝變量對響應(yīng)參數(shù)的影響,,以獲得低表面粗糙度和高材料去除率的最佳條件。
表3顯示了表面粗糙度的方差分析(ANOVA),。從方差分析結(jié)果,可以觀察到工藝參數(shù)對表面光潔度值的影響很大,。對于溫度和濃度,,它顯示所選范圍接近100%顯著,,而對于時間和范圍,則約為95.1%顯著,。統(tǒng)計學(xué)上最重要的因素是溫度,。
資源度的自由調(diào)整 平方和調(diào)整 平方均值-值 值溫度20.3106800.155340167.800.000濃度20.0436590.02183023.580.000時間20.0065000.0032503.510.049錯誤200.0185150.000926??總260.379354??? |
表3
表面粗糙度的方差分析摘要。
圖6顯示了光化學(xué)加工的GH4169表面粗糙度的主要影響圖,。主要效果圖顯示,,隨著輸入?yún)?shù)水平的提高,表面粗糙度降低,。蝕刻溫度,,濃度和時間以重要性從高到低的順序是影響的控制變量。
圖6
粗糙度的主要影響圖(),。
在45°C的溫度下,氯化鐵與GH4169的反應(yīng)才剛剛開始,,因此最初觀察到的表面粗糙度更大,。隨著溫度升高,蝕刻劑的粘度降低,。因此,,其導(dǎo)致陽離子穿過擴散層的滲透性提高。在高溫下,,蝕刻劑的侵蝕不是沿著晶界,,而是分布在整個晶粒區(qū)域,導(dǎo)致表面更光滑,。因此,,從主效應(yīng)圖可以看出,隨著溫度的升高,,表面粗糙度降低,。
可以看出,隨著蝕刻劑濃度的增加,,蝕刻速率降低(如表4和圖7所示),。
濃度(克/升)蝕刻前的樣品重量(克)蝕刻后的樣品重量(克)體重減輕(克)(A)5000.9770.9580.019(B)5500.9710.9560.015(C)6000.9820.9700.012 |
表4
表面粗糙度的方差分析摘要。
圖7
樣品重量損失相對于50°C和20分鐘蝕刻濃度的圖表,。
當(dāng)蝕刻劑濃度高時,,隨著氯化鐵變得更粘,陽離子在擴散層上的移動變得困難,。因此,,降低的擴散速率導(dǎo)致更好的表面光潔度。反應(yīng)時間對表面粗糙度的影響很小,,因為溫度和濃度對機加工起著至關(guān)重要的作用,。
圖8顯示了控制參數(shù)和響應(yīng)變量之間的交互作用圖,。可以看出,,隨著溫度,,濃度和時間的增加,表面粗糙度值明顯降低,。隨著溫度升高,,表面粗糙度值降低;在溫度45為500g / L的濃度℃下記錄的平均表面粗糙度值為0.56? μ m和在55℃下是0.259? μ M(參照圖8的(a) ),。時間對于表面粗糙度而言不是很重要的參數(shù),,因為對于恒定溫度,隨著時間的增加,,表面粗糙度值的變化非常小,,如圖8(b)所示。對于20分鐘的蝕刻時間,,平均為? 0.44μ米的表面粗糙度被記錄500 g / L的濃度和0.31? μ 600 g / L的濃度M(參照圖8的(c) ),。
(一個)
(b)
(C)
(一個)
(b)
(C)
圖8
相互作用圖:(a)溫度和濃度,(b)溫度和時間,,(c)蝕刻劑濃度和時間,。
圖9(a)示出未加工的GH4169的微觀結(jié)構(gòu),,圖9(b)示出加工后的GH4169的微觀結(jié)構(gòu)。使用55℃的溫度,,600g / L的最佳蝕刻參數(shù)以及40分鐘的蝕刻時間,,對GH4169進行機加工。與未加工的表面相比,,加工的表面具有較小的晶粒尺寸,。機加工表面還顯示出少量的合金元素氯化物簇,這些元素簇可能因熔化而粘附到機加工表面上,。
(a)加工前
(b)加工后
(a)加工前
(b)加工后
圖9
SEM圖像顯示了GH4169的表面形態(tài),。
用尼康顯微鏡檢查加工后的GH4169樣品的微觀結(jié)構(gòu),。圖10(a)所示為機加工前試樣的微觀結(jié)構(gòu),,圖10(b),10(c)和10(d)所示為機加工后試樣在600 g / L和時間恒定濃度下的顯微組織,。 40分鐘蝕刻,。溫度變化分別為45°C,50°C和55°C。觀察到的蝕刻劑溫度對微結(jié)構(gòu)有顯著影響,,并且隨著溫度的升高,,加工痕跡變得更加平滑。
(A)
(b)
(C)
(d)
(A)
(b)
(C)
(d)
圖10
光化學(xué)加工的GH4169的顯微組織,。(c)在50°C下加工后; (d)在55°C下加工后; 加工后(蝕刻劑濃度:600 g / L,,蝕刻時間:40分鐘)。
隨著溫度從45°C升高到55°C,,表面粗糙度降低,。在溫度45℃,50℃,,和55℃時,,粗糙度值被發(fā)現(xiàn)是0.399? μ米,0.271? μ m和0.210? μ分別米,,并且對于相同的粗糙度曲線被示于圖11,,12和13。
圖11
GH4169樣品的2D粗糙度輪廓(參數(shù):溫度:45°C,,濃度:600 g / L,,時間:40分鐘)。
圖12
GH4169的2D粗糙度輪廓(參數(shù):溫度:50°C,,濃度:600 g / L,時間:40分鐘),。
圖13
加工過的GH4169的2D表面粗糙度輪廓(參數(shù):溫度:55°C,,濃度:600 g / L,時間:40分鐘),。
光化學(xué)加工中腐蝕現(xiàn)象引發(fā)的材料去除,。鈍化層的形成通常受氯離子的影響,最終導(dǎo)致腐蝕,。在低溫下成核的腐蝕點很少,,因此會產(chǎn)生粗糙且不理想的表面。在較高的蝕刻劑溫度下,,成核的腐蝕部位更多,,這將產(chǎn)生均勻的腐蝕并留下更好的表面光潔度。從圖14可以看出,。在較低的溫度(45°C)下觀察到空隙形成(圖14(a)),,從而導(dǎo)致較高的表面粗糙度。在蝕刻過程中觀察到良好的晶間和晶內(nèi)腐蝕(圖14(b)),,這導(dǎo)致在較高溫度(55℃)下具有更好的表面粗糙度,。
(A)
(b)
(A)
(b)
圖14
在(a)45°C和(b)55°C下光化學(xué)加工的樣品的SEM圖像。
對于GH4169的加工,,發(fā)現(xiàn)光化學(xué)加工是一種合適的加工工藝,。進行了實驗研究,以分析控制變量對PCM表面粗糙度的影響,。以上研究結(jié)果如下:
(i)更高的溫度會導(dǎo)致更好的表面光潔度,,因為蝕刻劑會與更多的晶粒區(qū)域發(fā)生反應(yīng),從而使表面均勻變化,。(ii)隨著蝕刻劑濃度的增加,,表面粗糙度減小。
(iii)最佳的表面光潔度,,如0.201? μ在溫度55觀察米℃,,蝕刻劑的濃度為600g / L,和時間40分鐘,。
(iv)與溫度和濃度相比,,時間對表面粗糙度的影響較小。
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